3 實驗系統

3.1 光路設計

圖1為本文研制的微尺度反射式表面光散射實驗系統，由實驗光路、實驗本體，以及數據采集和處理系統組成。

實驗中采用波長為532 nm的單縱模激光器作為光源，最大功率為750 mW。利用1/2零級玻片和偏振分光棱鏡將激光偏振狀態調整為P偏振(平行于紙面)，之后激光經合束鏡7的反射，由短焦透鏡8聚焦至微通道內氣液界面處，因激光光束本身存在物理直徑，故可將激光光束分為中心透射光束與其他光束，中心透射光束經液面反射后以原路徑反射。其他部分入射光束經透鏡聚焦并經液面反射后所產生的散射光經短焦透鏡聚焦后與透射光束的反射光以相同的路徑返回。中心透射光束反射光與部分入射光束經液面反射后的反射光所產生的散射光在返回路徑中進行光學混頻。所謂混頻，是指在散射光中混疊一部分未被表面波調制的光(參考光)，通過測量兩束光之間的拍頻來測量液體表面波頻率。混頻信號通過合束鏡7到達光纖。利用兩個光子計數器對混頻信號進行光電轉化，并設置數字相關器的運算模式為互相關，通過數字相關器的相關運算，獲得時域內的散射光強度相關數據。表面波的頻率ωq和弛豫時間τc可通過擬合散射光強度二階相關方程G2SLS(τ)獲得：

G2SLS(τ) = A + Bcos(ωq|τ|+φ)exp(-|τ|/τc) + Cτ  (9)

式中：A、B、C與φ為擬合參數。

經過透鏡后的激光光束的束腰半徑即透鏡聚焦點的半徑可表示為

1/ω2?,out = 1/ω2?,in(1-din/f)2 + 1/f2(πω2?,in/λ)2  (10)

式中：ω?,in為透鏡聚焦前的激光束腰半徑，ω?,in = 0.35 mm；ω?,out為透鏡聚焦后的激光束腰半徑；din為透鏡聚焦前束腰中心距透鏡中心的距離，din = 46.5 mm；f為短焦透鏡的焦距，f = 50 mm；λ為激光波長，λ = 532 nm。透鏡聚焦后束腰中心距透鏡中心的距離可表示為

dout = f + f2(din-f)/[(din-f)2 + (πω2?,in/λ)2]  (11)

聯立式(10)與式(11)可計算得到聚焦點與透鏡中心的距離。合束鏡7與短焦透鏡8被安裝在高精度二維位移臺上，可精確調節激光經短焦透鏡聚焦后的聚焦點位置。

3.2 限制性可控微通道

本文設計了限制性寬度可控微通道，利用3維移動和沿著z軸轉動的旋轉臺構建了x、y、z、φ 4維微尺度液面控制平臺。如圖2所示，y方向為通道方向，y方向行程為25.4 mm，x方向垂直于通道方向，z方向的行程為13 mm，φ方向的調節范圍為360°。通道的寬度為關鍵尺寸，因此x方向的移動由高精度1維數顯精密位移臺控制，行程為25.4 mm，步距控制精度為1 μm，可實現尺度為10~100 μm的1維可控微通道。實驗樣品池采用316L不銹鋼，限制性通道采用石英玻璃，接觸面的平行度<5″，表面粗糙度為20/10。樣品池放置于可調節水平平臺上，通過與平臺相連的3個支點處的螺母進行調平。兩塊立方體石英玻璃平行放置，形成限制性微通道：其中一塊固定于樣品池中，另一塊固定于可以沿著x方向移動的滑塊上。滑塊與3維調節鏡架和數顯精密位移臺相連，以控制通道的寬度。石英窗口通道需要保持平行和等高，在顯微鏡輔助下調節位移臺和轉臺，以確保通道在移動過程的壁面平行。采用BEIYINHU公司的電子顯微鏡搭載1×目鏡用于放大微通道界面，以便于觀察。所有光學元件均固定和放置于氣動隔振光學平臺以隔絕外界振動。

3.3 實驗步驟

實驗臺工作狀態如圖3所示。

注入流體工質前，需要對微通道進行調零。具體步驟如下：

1) 首先，調節z軸方向1維位移臺，待石英玻璃窗口與微通道底面接觸后，將石英玻璃窗口升高0.5 mm，以避免后續在沿x方向移動石英玻璃時，玻璃底部與微通道底面的摩擦影響微通道的控制精度。

2) 通過調節y軸方向，使石英玻璃側面與樣品池保持合理的間隙。

3) 沿x軸正方向移動二維位移臺，直至顯示的微通道寬度示數為零，即兩玻璃窗口完全貼合。此步驟需要借助電子顯微鏡進行觀察，若觀察到兩玻璃窗口并未完全貼合，需要對x、z、φ繼續微調直至兩玻璃窗口完全貼合，此時記兩玻璃窗口完全貼合處為"0"寬度點，并將x方向測微頭示數清零，向負方向調節x軸測微頭，所顯示的示數即為微通道的寬度。

標定好通道零點后，即可進行注液。本文注液采用了HENSEKi公司的Hamilton7000系列2.0 μL進樣針。沿x軸正方向緩慢調節微通道的寬度，直至可以通過電子顯微鏡觀察到較為清晰的液面反光[圖4(a)]，但由于整個液面處于玻璃邊界的上表面以下，無法觀察到微米級受限條件下流體的完整液面，即無法判斷10 mm長的整個液面是否都為受限液面，故需要繼續縮小液面受限尺度。進一步縮小尺度至圖4(b)所示的液面受限尺度，可以看到液面在左側玻璃邊界上出現明顯的溢出情況，此時需要通過電子顯微鏡對10 mm長的液面進行掃視，以確保整個液面均有溢出。確定整個液面存在溢出后，將數顯位移臺沿負方向移動，使液面重新回到受限狀態，如圖4(c)所示，此時才可確保流體工質的整個液面均處于受限狀態，方可進行下一步的實驗操作。

此后，沿著x軸與y軸精確調節短焦透鏡與合束鏡，以確保入射光經透鏡聚焦后的聚焦點落在微通道內流體界面上且光學混頻后的混合信號光能夠進入接收器，以便后續信號處理。