Delta?12自動進樣器流路包含取樣針、傳輸毛細管、定量閥、內部管路。多肽、表面活性劑、鹽類樣品容易吸附、鹽析沉積在管路內壁,帶來交叉污染,造成張力讀數偏移、平行樣偏差、吸樣氣泡、進樣體積不準。分為批次常規清洗、換樣品深度清洗、長期停機保存清洗,不建議隨意拆卸原廠密封管路。
1.批次實驗結束常規清洗(每批樣品必做)
①軟件端進入Delta?12維護清洗模塊,清洗瓶裝入脫氣超純水;
②執行多次抽吸?排廢循環,純水沖洗取樣針、毛細管、閥腔,沖洗循環8?12次,把管路內部剩余樣品全部排至廢液瓶;
③完成純水沖洗后,觀察排廢液體無樣品顏色、無渾濁;
④簡單鹽溶液、小分子樣品,該流程即可完成基礎清潔。多肽、蛋白、表面活性劑樣品,僅純水沖洗不足,需要增加有機溶劑沖洗步驟。
2.更換基質/高吸附樣品深度清洗(多肽、蛋白、表面活性劑、高鹽樣品)
①優先超純水大循環沖洗,沖掉大部分可溶樣品與鹽;
②更換70%乙醇?超純水作為清洗溶劑,執行10?15次抽吸排廢循環,溶解管壁吸附有機物質;
③換回脫氣超純水繼續循環10次,徹底沖凈管路內乙醇殘留;乙醇殘留會嚴重干擾界面張力測試,必須充分置換干凈;
④清洗完成后,運行空白純水樣品測試,讀取純水表面張力,25 ℃應接近72?73?mN/m,用來校驗管路無殘留污染;若張力偏低,需要重復整套深度清洗流程。
3.頑固鹽析、干結殘留處理
出現鹽結晶堵塞,不可直接使用強酸強堿沖洗,避免損傷管路、密封閥芯。先用溫的脫氣超純水多次循環浸泡沖洗,溶解鹽結晶;如果依舊異常,聯系工程師評估,不建議自行拆解閥組件。管路內部不可使用含洗滌劑的清洗液。
4.長期停機保存清洗流程
實驗全部結束,先純水沖洗,再乙醇?水混合液沖洗管路;最后用高純乙醇充滿流路,減少管路滋生微生物,防止內壁干涸結垢;再次開機使用前,必須用大量超純水充分沖洗,把乙醇完全置換出去,再做空白校驗,方可正式上樣。
5.實操與論文注意事項
①不同基質樣品之間必須執行深度清洗,不能省略;
②清洗溶劑必須提前脫氣,避免管路滯留氣泡,造成進樣不準;
③定期檢查取樣針,出現毛刺、彎折及時更換;
④論文材料方法寫明自動進樣器管路清洗流程、空白校驗手段;審稿應答可說明每批次之間的清洗步驟,排除交叉污染質疑。
