一、儀器部件基礎(chǔ)材質(zhì)說明

槽體本體

MicroTrough G1標(biāo)準(zhǔn)朗繆爾槽、LB浸漬井槽體由整塊高純度PTFE(聚四氟乙烯)一體加工而成,槽體背部粘接鋁合金支撐底板,鋁合金底板不接觸液相亞相,僅做機(jī)械支撐,不直接接觸有機(jī)溶劑。槽內(nèi)所有和液體接觸的面全部為PTFE材質(zhì)。滑障配件有兩種可選,PTFE滑障,或者POM(聚甲醛)滑障,二者耐溶劑性能差異很大,實(shí)驗(yàn)前需要確認(rèn)滑障材質(zhì)。


PTFE為槽體液相接觸主體,POM僅作為滑障可選配件,鋁合金底板不接觸試劑。


二、PTFE槽體有機(jī)溶劑耐受情況

1.可耐受,可長期接觸的有機(jī)溶劑

常溫條件下,PTFE化學(xué)惰性極強(qiáng),以下有機(jī)溶劑浸泡、短期盛裝、實(shí)驗(yàn)接觸均穩(wěn)定,不會溶脹、溶解、應(yīng)力開裂。

醇類:甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、乙二醇。

酮類:丙酮、丁酮。

酯類:乙酸乙酯、乙酸丁酯。

烷烴、環(huán)烷烴:正己烷、環(huán)己烷、石油醚、正庚烷。

芳香烴:甲苯、二甲苯。

鹵代烴:二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳。

醚類:乙醚、四氫呋喃。

其他常用有機(jī)溶劑:二甲基甲酰胺DMF、二甲基亞砜DMSO。

以上溶劑常溫下,PTFE不會被腐蝕,不會發(fā)生溶出污染亞相。可以用于鋪膜溶劑滴加,也可以作為清洗溶劑。


2.有限耐受,僅允許短時(shí)間接觸,禁止長時(shí)間浸泡的溶劑

高溫條件下的芳香烴、鹵代烴,溫度升高會緩慢造成PTFE微量溶脹,實(shí)驗(yàn)溫度建議控制在40攝氏度以內(nèi),不建議高溫使用上述溶劑。

強(qiáng)氟化溶劑,如全氟溶劑,PTFE會發(fā)生溶脹,只允許極短時(shí)間接觸,實(shí)驗(yàn)結(jié)束立刻徹底清洗。


3.嚴(yán)禁接觸的介質(zhì)

熔融堿金屬、元素氟、強(qiáng)氟化試劑,該類介質(zhì)會腐蝕PTFE,體系嚴(yán)禁進(jìn)入槽體。絕大多數(shù)常規(guī)有機(jī)實(shí)驗(yàn)室溶劑不在此列。


三、POM滑障(聚甲醛)有機(jī)溶劑耐受情況

G1可選配POM材質(zhì)滑障,該部件耐溶劑遠(yuǎn)弱于PTFE,很多有機(jī)溶劑會造成POM溶脹、開裂、變形,影響表面壓密封性能,需要重點(diǎn)區(qū)分。

1.可耐受:水、水溶液、甲醇、乙醇等低碳醇,可短期接觸。

2.禁止接觸:二氯甲烷、三氯甲烷、四氫呋喃、甲苯、二甲苯、丙酮、乙酸乙酯、DMF、DMSO。

如果實(shí)驗(yàn)過程會用到上述溶劑,滑障必須選用PTFE材質(zhì)版本,不可使用POM滑障。


四、完整可復(fù)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)與清洗操作規(guī)范

1.實(shí)驗(yàn)前確認(rèn)配件材質(zhì)

確認(rèn)槽體為PTFE,滑障確認(rèn)是PTFE還是POM。當(dāng)體系含有酮、鹵代烴、芳烴、強(qiáng)極性非質(zhì)子溶劑,必須使用PTFE滑障,POM滑障需要提前拆除更換。

檢查PTFE槽體內(nèi)壁,無劃痕、裂紋,劃痕會造成有機(jī)物吸附殘留,影響界面實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。


2.有機(jī)溶劑參與的界面實(shí)驗(yàn)操作

鋪膜用有機(jī)溶劑滴加至氣液界面,屬于短暫接觸,PTFE槽體可以正常使用,控制滴加量,不要大量有機(jī)溶劑直接浸泡槽底。

不建議將高比例有機(jī)溶劑直接作為亞相長時(shí)間存放在槽體內(nèi),即使PTFE耐受,長時(shí)間浸泡會增加微量小分子吸附風(fēng)險(xiǎn),實(shí)驗(yàn)結(jié)束盡快排空。

實(shí)驗(yàn)溫度控制在40攝氏度以下,高溫會降低PTFE對部分溶劑的耐受能力,增加溶脹風(fēng)險(xiǎn)。


3.有機(jī)溶劑清洗操作流程

實(shí)驗(yàn)結(jié)束,先排空槽內(nèi)液體。

使用相容有機(jī)溶劑沖洗PTFE槽與PTFE滑障,去除有機(jī)殘留。

再用大量無水乙醇沖洗,之后超純水反復(fù)潤洗3?5次。

氮?dú)獯蹈桑芄夥缐m存放。

如果是POM滑障,禁止使用丙酮、二氯甲烷、四氫呋喃等做清洗溶劑,只能使用水、乙醇沖洗。


4.平行樣品質(zhì)控要點(diǎn)

使用有機(jī)溶劑體系做LB實(shí)驗(yàn),需要做空白對照,不鋪展分子,僅加入對應(yīng)有機(jī)溶劑,采集表面壓基線。如果基線持續(xù)漂移,說明部件發(fā)生溶脹或者有溶劑吸附,需要更換配件。

PTFE出現(xiàn)肉眼可見的溶脹、發(fā)白、裂紋,需要停止使用該槽體。


5.實(shí)驗(yàn)收尾與部件養(yǎng)護(hù)

PTFE槽體禁止高溫灼燒,只能溶劑沖洗。

禁止硬質(zhì)刷子刮擦PTFE內(nèi)表面,會產(chǎn)生微觀劃痕,加劇有機(jī)物吸附。

有機(jī)溶劑清洗之后,必須充分除去殘留溶劑,再開展水相實(shí)驗(yàn),殘留溶劑會干擾氣?液界面表面壓數(shù)據(jù)。


五、關(guān)鍵風(fēng)險(xiǎn)提示

1.PTFE幾乎耐絕大多數(shù)常溫有機(jī)溶劑,但僅代表不會被化學(xué)溶解,有機(jī)溶劑仍然可以吸附在PTFE表面,造成后續(xù)實(shí)驗(yàn)污染,因此每次更換溶劑體系,都必須完整清洗。

2.鋁合金底板不接觸液相,不要讓有機(jī)溶劑漫溢出槽體流到底板,有機(jī)溶劑會腐蝕陽極氧化鋁底板。

3.滑障材質(zhì)是高頻出錯(cuò)點(diǎn),槽體是PTFE,滑障如果是POM,鹵代烴、酮類溶劑會直接損壞滑障,造成界面泄漏,表面壓測不準(zhǔn)。

4.氟化類有機(jī)溶劑會溶脹PTFE,不建議長時(shí)間使用。