土壤淋洗液屬于基質(zhì)復(fù)雜的微量環(huán)境水樣,含有腐殖酸、小分子有機(jī)酸、微量表面活性物質(zhì)、懸浮膠體顆粒、鹽分。能否不濃縮直接檢測(cè),取決于目標(biāo)物質(zhì)界面活性、樣品體積、雜質(zhì)干擾程度,不是所有淋洗液都可以直接上機(jī)測(cè)試,直接檢測(cè)存在靈敏度與基質(zhì)干擾兩大風(fēng)險(xiǎn)。
1.可以直接檢測(cè)的條件:淋洗液中界面活性物質(zhì)濃度較高,樣品體積滿(mǎn)足儀器最低進(jìn)樣體積,無(wú)明顯懸浮顆粒物。此時(shí)無(wú)需濃縮,直接取樣上機(jī),可得到原始狀態(tài)下真實(shí)界面張力,規(guī)避濃縮帶來(lái)組分改變;濃縮過(guò)程會(huì)造成易揮發(fā)組分損失、鹽分富集,改變?cè)袠悠坊瘜W(xué)環(huán)境。適合腐殖酸含量高、有機(jī)質(zhì)豐富的土壤淋出液。
2.不建議直接檢測(cè)的情況:目標(biāo)活性物質(zhì)含量極低,界面張力變化幅度微弱,信號(hào)被背景鹽分掩蓋;樣品含有土壤膠體懸浮顆粒。膠體顆粒會(huì)黏附鉑探針,造成讀數(shù)波動(dòng)、基線漂移,帶來(lái)系統(tǒng)誤差;低活性樣品直接測(cè)試,張力幾乎和空白緩沖液接近,有效信號(hào)淹沒(méi)在儀器噪聲中,無(wú)法區(qū)分組間差異,這種情況需要合理濃縮富集。
3.濃縮操作注意事項(xiàng):優(yōu)先選用減壓低溫濃縮,禁止高溫加熱,高溫會(huì)破壞腐殖酸等有機(jī)質(zhì);濃縮倍數(shù)不宜過(guò)高,避免無(wú)機(jī)鹽大量析出;濃縮后必須設(shè)置溶劑空白對(duì)照,扣除鹽分帶來(lái)的張力貢獻(xiàn);不建議無(wú)限制濃縮,過(guò)度濃縮會(huì)改變?cè)辛芟匆赫鎸?shí)組分比例,數(shù)據(jù)不能代表原位土壤淋洗環(huán)境。
4.實(shí)操質(zhì)控要點(diǎn):淋洗液上機(jī)前必須離心或者微孔濾膜過(guò)濾,去除土壤懸浮膠體,濾膜材質(zhì)選擇PTFE,避免濾膜吸附有機(jī)質(zhì)造成目標(biāo)物損失;做溶劑空白對(duì)照,扣除背景鹽分的影響;微量樣品優(yōu)先檢查儀器最低樣品杯體積,確認(rèn)樣品量滿(mǎn)足儀器要求;平行樣之間基線波動(dòng)大于0.3?mN/m時(shí),需要重新處理樣品。
5.論文寫(xiě)作及審稿應(yīng)答:明確說(shuō)明樣品是否濃縮,寫(xiě)明過(guò)濾條件、濃縮方式以及濃縮倍數(shù);如果直接檢測(cè),需要說(shuō)明預(yù)實(shí)驗(yàn)確認(rèn)信號(hào)高于儀器檢出限;如果經(jīng)過(guò)濃縮,要在討論部分說(shuō)明濃縮可能帶來(lái)的組分偏差,區(qū)分原始樣品與富集后樣品的結(jié)果差異。
