鋰電池電解液對水氧極度敏感,遇水汽會發生水解變質,直接造成張力讀數漂移、樣品失效,普通開放環境無法獲得真實界面張力數據,需要將儀器核心測試單元集成至厭氧/無水無氧手套箱內部完成整套實驗,從樣品前處理、硬件布置、上機測試到后處理全流程規避水汽與氧氣接觸。

1.前期硬件適配準備:將Kibron樣品測試腔體、探針、樣品杯放置手套箱內部;儀器主機控制單元、電腦軟件放置在手套箱外部,通過通訊線纜穿過手套箱法蘭完成信號傳輸;手套箱水氧指標嚴格控制H?O<1 ppm,O?<1 ppm;所有接觸電解液的鉑探針、PTFE樣品杯、鑷子提前真空烘烤除水,冷卻后再傳入手套箱,杜絕器皿殘留水分引入干擾。禁止直接在空氣環境下轉移電解液樣品。

2.樣品傳遞進箱操作:電解液樣品在手套箱過渡倉進行多次抽放氣置換,過渡倉充分置換3輪以上再開啟內艙門;全程避免電解液接觸空氣;樣品取用使用箱內專用移液工具,不要把箱外耗材帶入腔體;電解液極易揮發,轉移過程盡量縮短開蓋時間,減少揮發損耗。

3.手套箱內上機測試步驟:在箱內完成裝樣,向樣品杯加入鋰電池電解液,快速放置到測試臺;安裝鉑探針,完成探針位置零點校準;關閉樣品杯防護蓋降低揮發;啟動動態表面張力采集,等待讀數穩定,記錄張力數值;測試過程觀察基線,電解液遇微量水汽會出現讀數持續漂移,一旦漂移無法收斂,判定樣品已經變質,舍棄該組數據。

4.實驗結束后后處理流程:測試廢液在手套箱內密封收集,按照危廢規范處理;鉑探針不拿出手套箱,箱內使用無水有機溶劑充分清洗,真空烘干保存;樣品杯充分清洗烘干,存放于箱內;不要將沾有電解液的器件拿出手套箱在空氣中清洗,電解液遇空氣會水解腐蝕探針。

5.實驗風險與論文說明要點:手套箱水氧濃度會直接影響數據可靠性,實驗全程記錄手套箱水氧實時數值;電解液揮發性強,長時間測試會出現溶劑揮發帶來的濃度偏移,盡量縮短測試時長;論文材料方法寫明手套箱水氧控制指標、器皿除水流程、樣品轉移操作;審稿應答需要說明無水無氧的實現方式,解釋排除水汽水解帶來的數據偏差的手段。