乳液屬于多相分散體系,存在液滴沉降、絮凝、破乳、液滴遷移至界面富集的現(xiàn)象,剛配制完成的乳液界面組分處于動(dòng)態(tài)變化,直接測(cè)量張力讀數(shù)持續(xù)漂移,無(wú)法得到穩(wěn)定數(shù)值,靜置的目的是讓體系完成相分布重排,減少測(cè)量波動(dòng),靜置時(shí)間受乳液類型、粒徑、濃度影響較大。

1.新配制乳液靜置:剛高速均質(zhì)/超聲制備的乳液,內(nèi)部存在大量微小氣泡,同時(shí)液滴劇烈運(yùn)動(dòng),氣泡會(huì)吸附到探針表面干擾讀數(shù)。常規(guī)水包油乳液,室溫靜置15?30 min,消除氣泡,完成初步相平衡后再開展測(cè)試;油包水乳液粘度更高,液滴運(yùn)動(dòng)慢,建議靜置30?60 min。禁止剛制備完立刻上機(jī)測(cè)試,容易出現(xiàn)讀數(shù)持續(xù)爬升或者無(wú)規(guī)則震蕩。

2.區(qū)分靜置平衡與破乳風(fēng)險(xiǎn):靜置時(shí)間不是越長(zhǎng)越好。穩(wěn)定性差的乳液,長(zhǎng)時(shí)間靜置會(huì)發(fā)生分層、破乳,界面組分發(fā)生改變,得到的并非原始乳液的界面張力。需要預(yù)實(shí)驗(yàn)觀察,記錄乳液開始出現(xiàn)分層的時(shí)間,實(shí)際測(cè)試靜置時(shí)間必須短于破乳發(fā)生時(shí)間。

3.上機(jī)之后儀器內(nèi)部平衡時(shí)間:樣品加入樣品杯完成裝樣,探針接觸液面后,還需要儀器內(nèi)部動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)平衡,等待張力讀數(shù)變化小于±0.2?mN/m,持續(xù)2?5 min才算測(cè)量穩(wěn)定;不要直接讀取接觸瞬間的瞬時(shí)數(shù)值。高粘度乳液該階段平衡時(shí)間要適度延長(zhǎng)。

4.干擾因素與質(zhì)控要點(diǎn):乳液粒徑越小,比表面積越高,界面達(dá)到平衡耗時(shí)更長(zhǎng);高濃度乳液容易發(fā)生探針掛液、液滴黏附探針,會(huì)造成讀數(shù)虛高,測(cè)試間隙需要嚴(yán)格清洗探針;如果靜置后已經(jīng)出現(xiàn)明顯分層,該樣品作廢,不能繼續(xù)檢測(cè)。平行樣品統(tǒng)一保持相同靜置時(shí)長(zhǎng),保證組間數(shù)據(jù)可對(duì)比。

5.論文寫作與審稿應(yīng)答:材料方法中寫明乳液配制后室溫靜置時(shí)長(zhǎng),以及儀器端讀數(shù)穩(wěn)定判定標(biāo)準(zhǔn);討論部分說(shuō)明乳液屬于非均相體系,界面張力為動(dòng)態(tài)平衡數(shù)值,同時(shí)說(shuō)明預(yù)實(shí)驗(yàn)確定靜置時(shí)間,規(guī)避審稿人質(zhì)疑靜置條件選擇的合理性。